內標法的操作流程?
每種待分析物質1個。準備至少5個濃度水平的校準標準。向容量瓶中加入一定體積的一種或多種儲備標準,并用適當的溶劑稀釋該體積。外標物中的一種濃度應接近但高于方法的檢測限。其他濃度應相當于實際樣品中的預期濃度范圍,或限制在檢測器的工作范圍內。
2.采用實際樣品中使用的進樣技術,并將其導入氣相色譜儀。注入每個校準標準(如2~5μl注入樣品、氣提和捕集等。).列出峰高或峰面積對進樣量的響應值。該結果可用于繪制每種分析物的校準曲線。對于用注射器將樣品引入氣相色譜儀,可以使用另一種方法,響應值與注射量的比值可以設置為校正因子。
外標一點法定量的優缺點?
外標法簡單方便,無論樣品中其他組分是否有峰,均可用于待測組分的定量。然而,該方法的準確性受到注射的重復性和實驗條件的穩定性的影響。
此外,為了減少外標法的實驗誤差,配制的參比溶液的濃度應盡可能接近樣品中各組分的濃度。
內標法的主要優點是簡單、快速。缺點是不如標準曲線法準確。
24滴酸氣相色譜分析方法?
氣相色譜分析方法
(一)定性分析方法
1.比較相對保留值
2、用已知標準增加峰高的方法。
定量分析方法
1.校正系數的確定
2.定量方法
定量分析的理論基礎是色譜的峰高和峰面積與樣品組分的含量成正比。常用的定量方法有歸一化法、外標法和內標法。
氣相色譜的峰面積是質量比嗎?
對,也叫質量百分比。
氣相色譜有多種積分方法,其中面積歸一化法是使用最多的一種,即所有峰的面積相加為1,即100%,各組分的百分比在總面積中的峰值是這種成分的百分比在整個樣品中的含量。其他常用的方法有外標法和內標法。原理是用已知濃度和已知樣品體積對某組分的峰面積響應值進行校正得到一個公式,然后用這個公式。
HPLC定量方法的適應范圍?
HPLC:流動相中≤50%的組分比例可調整30%,但任一組分的比例不得超過10%(相對于總流動相)。含有三種組分的流動相的調整可以成組進行,含有兩種組分的流動相的調整可以在最小的組分中進行。
流動相緩沖液的pH(HPLC)應在:±0.2單位或規定范圍內進行調節,并應用梯度和當量。
流動相緩沖鹽濃度(HPLC):10%(當pH允許時),梯度和等度均適用。